高纯气体分析方法

　　高纯气体（氧气、氢气、氮气、氩气、氦气等）中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点。高纯气体分析方法，目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导（TCD）检测器，由于灵敏度不高,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器,只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测。

 

　　我公司（南京科捷湖南分公司-湖南创特）研究生产的GC5890H高纯气体分析色谱仪配备VALCO公司的PDHID检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合*气体的分析,是*能够检测至ng/（ppb）级的色谱仪。

满足标准：

仪器介绍:

一、氦离子化检测器（Valco公司的PDHID-50ppb痕量检测）
 PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。

1．脉冲放电间隔和功率    PDHID中放电电极距离为1.6mm，改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs，基流和响应值达*。因放电时间仅为1μs，而脉冲周期达几百微秒，绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。

2．偏电压    在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大，很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作，噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。

3．通过放电区的氦流速    氦通过放电区有两个目的：a 保持放电区的洁净，以便氦被激发；b 它作为尾吹气加入，以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul，对峰宽为5s的色谱峰，要求氦流速为6.8-13.6ml/min，如果峰宽窄至1s，流速应提高到34-68ml/min，以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

4．电离方式和性能特征    PDHID的电离方式尚不十分明朗，综合文献叙述，电离过程有三部分组成：a 氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离；b 被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB，产生信号，或直接电离载气和杂质产生基流；c 亚稳态氦与组分反应电离产生信号，或与杂质反应电离产生基流。.

e + AB→AB+ + 2e

e + He→He**→ He* + hν

He* + AB→AB+ + e + He

二、 GC5890H气相色谱仪

 

 

1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与ＨＰ５８９０相媲美！

 

2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.０１℃．

 

3、*的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的zui小的检测限。

 

4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃~400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定zui高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

 

5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．

 

6、检测器系统：

a.环境好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。
b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。
c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。
d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。
e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器.

 

 7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。

控温范围：室温上7℃~400℃（增量0.1℃）      基线噪声 ：≤0.2mV
程升阶数：三阶                              基线漂移： ≤0.5mV/30min
程升速率：0.1℃~50℃/min（增量0.1℃）         检测限 ：≤5×10^-1２g/s（正十六烷）

 

仪器成套配置：

   　　　　1.      GC5890H气相色谱仪                 1台

                     2.      色谱工作站                                 1套

                     3.      自动电动六通进样阀                 1套

                     4.      载气纯化装置                             1套